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分享一下卡氏水分測定儀卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定

更新時(shí)間:2022-06-27點(diǎn)擊次數(shù):466
  卡氏測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系。
 
  今天小編給大家講講卡氏水分測定儀卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定:
 
  若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩爾比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
 
  這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。
 
  這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時(shí)再混合,而且要標(biāo)定。但我國市場上使用的卡爾費(fèi)休水份測定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定,以測定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。

卡氏水分測定儀

 


 
  卡爾費(fèi)休法測定水份,需要注意如下幾點(diǎn):
 
 ?、?此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
 
 ?、?樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
 
  ③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
 
 ?、?固體樣品細(xì)度以40目為宜,最好用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。
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